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逆流提取設(shè)備-動態(tài)鏈逆流提取什么意思-浙江啟派智能機(jī)械有限公司

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逆流提取設(shè)備-動態(tài)鏈逆流提取什么意思

瀏覽 1202次發(fā)布時間:2024-05-20?

本文目錄一覽表:

  • 一、動態(tài)鏈逆流提取什么意思
  • 二、如何辯真假蜂膠
  • 三、聽說河南的蜂膠全是假的,都是樹膠,是這樣嗎?
  • 四、不可提取態(tài)殘留有幾種方式
    • 一、動態(tài)鏈逆流提取什么意思

      動態(tài)鏈逆流提取是在提取的過程中,物料和溶劑同時連續(xù)運(yùn)動。根據(jù)查詢相關(guān)公開信息顯示,動態(tài)鏈逆流提取是通過機(jī)械傳輸,連續(xù)定量加料。是在提取的過程中,物料和溶劑同時連續(xù)運(yùn)動。

      二、如何辯真假蜂膠

      目前蜂蜜主要制假手段有四種:一是白糖加水和硫酸進(jìn)行熬制,熬的時間越長顏色越深;二是少用糖,多用水,采取添加增稠劑的方式來增加假蜂蜜的濃度;三是用飴糖、糖漿直接冒充蜂蜜;四是用糖稀加色稠劑。

      面對質(zhì)量良莠不齊的蜂蜜,中國質(zhì)量萬里行提醒消費(fèi)者擦亮眼睛,學(xué)會一些方便可行的識別方法:

      一、 用心看

      看顏色:真蜂蜜顏色呈透明或半透明色。真蜂蜜中因含有一些蛋白質(zhì)、生物酶、礦物質(zhì)和花粉等成分,所以看起來不是很清亮,呈白色、淡黃色或琥珀色,以淺淡色為佳。假蜂蜜由于是用白糖熬成或用糖漿冒充,故色澤鮮艷,一般呈淺黃或深黃色;看形狀:真蜂蜜呈黏稠液體,挑起可見柔性長絲,不斷流。假蜂蜜有懸浮物或沉淀,黏度小,挑起時呈滴狀下落,有斷流。在暴曬后真蜂蜜變稀薄,而假蜂蜜無變化或更黏稠。若蜂蜜極稀,容易流動,則可能是摻了水的;看標(biāo)簽:有一些蜂蜜產(chǎn)品的配料表中注明蔗糖、白糖、果葡糖漿等成分,而純正的蜂蜜產(chǎn)品不允許加入這些物質(zhì)。

      二、仔細(xì)聞

      真蜂蜜氣味純正、自然,有淡淡的植物味的花香,而假蜂蜜聞起來有刺鼻異味或水果糖味。

      三、 親口嘗

      真蜂蜜香甜可口,有黏稠糊嘴感,有輕微的淡酸味,后味悠長,品嘗結(jié)晶塊時牙咬即酥,含之即化。假蜂蜜仔細(xì)品嘗有苦澀味或化學(xué)品怪味,無芳香味,結(jié)晶塊咀嚼如砂糖,聲脆響亮。

      四、熱水溶

      將一勺蜂蜜放入杯中,再加四至五倍熱水使之溶化,靜置三至四小時后如無沉淀發(fā)生則為純蜜、好蜜。

      另外,對于市場上出售摻水或其它雜質(zhì)的蜂蜜,可用以下方法識別:區(qū)別摻水和蔗糖的蜂蜜:將蜜滴在白紙或草紙上,若紙上的蜂蜜漸漸滲開,說明摻有蔗糖和水;區(qū)別摻有淀粉的蜂蜜:將少量蜂蜜放入杯中,加適量水,煮沸,待冷卻后,滴幾滴碘酒,如果溶液顏色變藍(lán)說明摻有淀粉;區(qū)別摻有雜質(zhì)的蜂蜜:用燒紅的鐵絲插入蜜中,如果鐵絲上附有黏物,說明摻有雜質(zhì);如鐵絲上仍很光滑,說明沒有雜質(zhì)。

      鑒別蜂王漿的方法:液面平整、無氣溝、氣味微香,入口時舌頭有酸澀味,略有麻辣感,用玻璃棒插入內(nèi)部攪勻,滯而不沾,流而不暢。質(zhì)量萬里行同時提示消費(fèi)者,沖飲蜂蜜還要注意正確方法,不要用溫度太高的水沖飲,而要用溫開水沖飲。

      (1)優(yōu)質(zhì)蜂蜜
      色淺,濃度高,口味純正。取少許蜂蜜放入細(xì)長無色透明玻璃管中,在散射光下觀察,為白色,均勻一致,透明度高。以筷子頭觸及蜂蜜液面,感到彈性良好,挑起時筷子頭上的蜜汁和液面形成又細(xì)又長、有拉力的絲條,斷后即刻縮成鉤狀,說明粘度大,濃度高。口嘗時放在舌面上含而不咽,有甜潤和濃香氣。
      (2)劣質(zhì)蜂蜜
      在散射光下顏色深、暗,透明度差。液味不正,香氣不濃。粘度小者在濾紙浸蘸后會留下水的痕跡。有的有懸浮氣泡堆集在液面上,嘗之口味酸甚至有澀味。用pH<3.5或>4.5。
      (3)摻假蜂蜜
      摻假蜂蜜通常以摻兌面湯、熟糊精、白糖水、紅糖水、飴糖漿等制成,在感官上具有劣質(zhì)蜂蜜的特征。
      具體鑒別方法如下:
      ①雜物的檢出:取5毫升蜂蜜,加5倍的水稀釋攪勻靜置24小時,有懸浮團(tuán)狀物或沉淀形成,表明有雜物,沉淀物越多則摻雜量越大。純蜂蜜無沉淀析出。
      ②水的檢出:把蜂蜜涂在擴(kuò)散性好的紙上,在蜂蜜的外圍有擴(kuò)散痕跡,或者用火燒,則有劈啪響聲,不易點(diǎn)燃,此為摻假蜂蜜。而純蜂蜜不易擴(kuò)散,更不見有雙重痕跡,且可全部燒完。
      ③面湯、米湯、熟糊精及其他淀粉的檢出:取2毫升蜂蜜并加同量的水,稀釋后煮沸,冷卻后加碘液2滴,如出現(xiàn)藍(lán)紫色、綠色、紅色則表明有淀粉類物質(zhì)存在。
      ④白糖水、紅糖水的檢出:取2毫升蜂蜜并加4倍的水,經(jīng)過搖蕩和攪拌,出現(xiàn)混濁和沉淀時再滴加5%的硝酸銀溶液,如出現(xiàn)白色絮狀物則表明摻有白糖水或紅糖水。
      ⑤飴糖漿的檢出:取2毫升的蜂蜜并加4倍的水,稀釋均勻后再緩慢加入95%的酒精,如出現(xiàn)白色絮狀物則表明有飴糖漿。

      不可提取態(tài)殘留有幾種方式

      三、聽說河南的蜂膠全是假的,都是樹膠,是這樣嗎?

      走出黃酮的誤區(qū),正確地認(rèn)識蜂膠
      在蜜蜂群居的蜂箱或樹穴內(nèi)非常清潔,人們永遠(yuǎn)不會從中發(fā)現(xiàn)長毛發(fā)霉或腐爛發(fā)臭的東西。你一定以為,在這個陰暗而有限的空間里,數(shù)以萬計的蜜蜂進(jìn)出頻繁而又擁擠,它的氣溫、濕度最適宜做生物生長,恰恰相反,蜂群內(nèi)一直保持著清潔衛(wèi)生狀況。科學(xué)工作者經(jīng)過多方面的研究探討,發(fā)現(xiàn)蜂膠在這里起著相當(dāng)重要的作用,是蜂箱中唯一能抑制霉菌生長的物質(zhì),還能抑制多種細(xì)菌、某些病毒和原蟲的生長,具有廣譜抗微生物的效用。

      國家藥監(jiān)局界定蜂膠為保健食品,主要是以每百克蜂膠總黃酮含量多少為標(biāo)準(zhǔn)的。各個蜂膠生產(chǎn)廠家大肆宣傳蜂膠里黃酮的保健作用,各個媒體也以黃酮為宣傳重點(diǎn)來宣傳蜂膠。這種大量的宣傳蜂膠的黃酮卻給消費(fèi)者產(chǎn)生了一個誤區(qū),那就是蜂膠主要是黃酮的作用。然而蜂膠的作用并非只是黃酮的作用,黃酮的作用也絕對不能完全代表蜂膠的作用。

      不可否認(rèn)蜂膠含有70多種黃酮類化合物,其種類之多堪稱大自然之最,并且有很強(qiáng)的抗菌、消炎、抗病毒、清除自由基和提高免疫力等多種藥理及保健作用。但是黃酮并非蜂膠獨(dú)有的成分,在自然界里面有很多植物都含有黃酮類化合物,在我們熟知的當(dāng)歸、黃芪等多種中藥里面都有含有黃酮類化合物,也是其藥理特性的重要成分,就連茶葉、柑桔、蜂花粉等這樣我們?nèi)粘5氖筹嬛幸捕己悬S酮。

      蜂膠有20大類、300多種生物活性物質(zhì),對人體有雙向調(diào)節(jié)的作用。其中除了70多種黃酮類化合物以外,具有保健和治療功效成分還有多種萜烯類化合物和80多種活性酶類;此外,蜂膠還含生物生存所必需的38種維生素、氨基酸、脂肪酸、礦物質(zhì)和微量元素等營養(yǎng)物質(zhì)中的34種。

      蜂膠中含有很多的萜類揮發(fā)油成分,包括旅烯、o@菠烯、A3曹烯、o@坷巴烯、異長葉烯、石竹烯、卜愈刨木烯、聽雪松烯、鋒草烯、廠依蘭油烯、杜松烯。鱉烯等。可祛痰、止咳、驅(qū)風(fēng)、發(fā)汗、驅(qū)蟲、鎮(zhèn)痛,調(diào)節(jié)血糖、降血壓、降血脂、抗癌和提高免疫力等作用,其中現(xiàn)在很多癌癥治療藥物是通過提取三萜類化合物制成的。

      蜂膠中含有很多飽和、不飽和脂肪酸,抱闊丁苯甲酸,對輕苯甲酸、水楊酸、茵香酸、檸檬酸、酮戊二酸¨佳皮酸;3,4-二甲氧桂皮酸·、 咖啡酸「 阿Q酸(注:美國健康基金會的科學(xué)家研究發(fā)現(xiàn),蜂膠中的咖啡酸能抑制培養(yǎng)器皿中結(jié)腸腫瘤細(xì)胞的增長和發(fā)生,因此認(rèn)為,蜂膠中抗腫瘤的活性成份也包括咖啡酸在內(nèi)。)、異阿魏酸、·芥子酸、對香豆酸等。

      蜂膠中還含有微量氨基酸,·包括天門冬氨酸·蘇氨酸、半胱氨酸、谷氨酸、丙氨酸、異亮氨酸、絲氨酸、脯氨酸、亮氨酸、甘氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、組氨酸,頻氨酸、賴氨酸、精氨酸、蛋氨酸等。

      蜂膠中含有微量的維生素B族:維生素B1(硫胺素)、維生素B2(核胺素)、維生素B3(泛酸)、維生素B6(毗多醇)、維生素B7(維生素H)、維生素BC(葉酸)、肌醇(屬B族)、維生素E(生育酚)。

      蜂膠中含有豐富的礦物質(zhì)和微量元素:
      常量元素有:鈣、鎂、磷、鉀、鈉、硫、硅、氯、碳、氫、氧、氮等12種
      微量元素有:鋅、硒、錳、鈷、鉬、氟、銅、鐵、鋁、錫、鈦、鍶、鉻、鎳、鋇、金等25種之多

      (注:硒、錳、鈷、鉬這四種現(xiàn)被稱為長壽元素的物質(zhì)都可在蜂膠中找到

      蜂膠中的酶類物質(zhì)可增強(qiáng)消化吸收,淄類化合物可調(diào)節(jié)人體的內(nèi)分泌系統(tǒng),還有多糖類物質(zhì)等等。

      從上述介紹可見蜂膠對人體的保健作用是其多種成分天然有機(jī)的配合的結(jié)果,黃酮類化合物只是其中的一個成分而已,單純的黃酮類化合物是不可能達(dá)到蜂膠的保健作用的。在我國由于不同的地區(qū)的膠原植物不同和蜂種不同,其蜂膠源膠(不能直接服用需要除去重金屬等雜質(zhì))的總黃酮含量也會有差異的,一般在9%~18%左右。而一般蜂膠需要配比70%左右的蜂膠油方能符合人體服用,這樣計算不管蜂膠膠囊還是蜂膠液,其總黃酮含量也就在6%左右。蜂膠是蜜蜂奉獻(xiàn)給人類天然保健食品,消費(fèi)者要正確地認(rèn)識蜂膠,盲目的追求黃酮的含量其實(shí)并沒有達(dá)到蜂膠真正的保健作用。

      鑒別蜂膠質(zhì)量的一種方法(組圖)
      目前在市場上銷售的蜂膠軟膠囊有大大小小幾十個品牌,在各個品牌的蜂膠軟膠囊的外包裝上,一般都有如下字樣:諸如成分、總黃酮含量(一般情況下只有保健食品檢測的才有此項(xiàng)檢測,一般食品衛(wèi)生檢測是沒有的)、保健功能、適宜人群、不適宜人群、服用方法、規(guī)格、保質(zhì)期、生產(chǎn)日期、貯藏方法、注意事項(xiàng)、保健食品批文號(目前有些品牌蜂膠沒有,請消費(fèi)者注意)、衛(wèi)生許可證號;消費(fèi)者是通過看到這些字樣,再通過銷售人員的介紹來選擇購買。但是單憑這些是不能完全確定蜂膠的品質(zhì),由于蜂膠的成分非常復(fù)雜,其內(nèi)在質(zhì)量的優(yōu)劣,很多方面在包裝上是難以體現(xiàn)出來的。這主要是因?yàn)槊總€廠家的萃取技術(shù)不同,且還有膠囊內(nèi)添加的溶劑多少等問題。蜂膠內(nèi)有萜烯類等多種物質(zhì),對水的溶解度微乎其微。通過蜂膠的這一特性,我們做個試驗(yàn),在不同的角度和不同的時間記錄下來,告知消費(fèi)者一種簡單鑒別蜂膠品質(zhì)好壞的方法。

      試驗(yàn)初期

      首先我們在三個透明的玻璃杯中分別加入清水,再把黑蜂牌和另外兩個品牌的蜂膠軟膠囊各取一粒,用利器將膠囊扎破,把膠囊內(nèi)的蜂膠溶液分別全部滴入三個玻璃杯中。這時清水開始略微有點(diǎn)混濁,在不同的角度我們進(jìn)行觀察,從三個杯子底部、上部和側(cè)面都可以看到,滴有黑蜂牌蜂膠的玻璃杯里有種棕黑的物質(zhì)置于底部,并且有凸起部分。蜂膠一的玻璃杯底部棕色物質(zhì)相對最少,蜂膠二的玻璃杯底部棕色物質(zhì)相對黑蜂牌蜂膠要少,多但于蜂膠一。這些就是蜂膠軟膠囊里的蜂膠溶液,其大部分應(yīng)該是不溶于水的。從不溶于水的物質(zhì)多少,可以看出黑蜂牌蜂膠含量高于其他兩種蜂膠。

      圖(一) 圖(二) 圖(三)

      圖(四) 圖(五) 圖(六)

      試驗(yàn)初期組圖(點(diǎn)擊可見大圖)

      試驗(yàn)一小時后

      經(jīng)過一個小時后,我們繼續(xù)從不同角度觀察三個玻璃杯中的蜂膠,三個玻璃杯中的水都比開始時要混濁一些。黑蜂牌蜂膠的固態(tài)物質(zhì)變化不大,蜂膠一的棕色物質(zhì)已經(jīng)變得很少了,蜂膠二的棕色物質(zhì)也變化很大。既然蜂膠極少溶于水,那么這時已經(jīng)可以看出哪種蜂膠的物質(zhì)含量高了。

      圖(一) 圖(二) 圖(三)

      試驗(yàn)一小時后組圖(點(diǎn)擊可見大圖)

      試驗(yàn)三小時后

      三小時后我們又從不同的角度來觀察三個玻璃杯中的蜂膠,三個玻璃杯中的水比兩小時前要更混濁一些,黑蜂牌蜂膠的固態(tài)物質(zhì)和兩小時前沒有什么變化,蜂膠一的棕色物質(zhì)相比兩小時前基本看不到了,蜂膠二的棕色物質(zhì)也不多了。

      圖(一) 圖(二) 圖(三)

      試驗(yàn)三小時后組圖(點(diǎn)擊可見大圖)

      試驗(yàn)第二天

      過了一天,我們再從不同角度來觀察一下三個玻璃杯;三個玻璃杯中的水已經(jīng)相對混濁了很多,并且有了顏色。但是相比較而言,黑蜂牌蜂膠玻璃杯中的水變成棕色相對要透徹一些,并且玻璃杯內(nèi)的固態(tài)物質(zhì)和前一天沒有多大變化,蜂膠一玻璃杯的水變成紅色較混濁,棕色物質(zhì)基本看不到了,蜂膠二玻璃杯里的水變成棕色,棕色物質(zhì)已經(jīng)看不太清楚了。

      圖(一) 圖(二) 圖(三)

      試驗(yàn)第二天組圖(點(diǎn)擊可見大圖)

      試驗(yàn)第五天

      第五天我們再對三個玻璃杯進(jìn)行觀察,三個玻璃杯中的水已經(jīng)很混濁了。我們?yōu)榱四苁伦尨蠹铱辞宄耐甑撞烤桶巡AП械乃沟?,這時我們再觀看三個玻璃杯中三種蜂膠的固態(tài)物質(zhì),黑蜂牌蜂膠的固態(tài)物質(zhì)依然和原來沒有多大變化,而另外兩種蜂膠的固態(tài)物已經(jīng)所剩無幾了。

      圖(一) 圖(二) 圖(三)

      試驗(yàn)第五天組圖(點(diǎn)擊可見大圖)

      既然蜂膠對水的溶解度很小,看過這個試驗(yàn)過程后,也就能初步辨別出蜂膠品質(zhì)的優(yōu)劣了。但有很多人會問:“這是為什么?”主要是因?yàn)橛行┓淠z軟膠囊里面摻雜了很多別的油性物質(zhì),另外這和很多廠家的蜂膠萃取技術(shù)也有關(guān)系,盲目的追求萃取黃酮,忽略了蜂膠內(nèi)的萜烯類等其他物質(zhì)。蜂膠的作用是其內(nèi)部天然形成的多種物質(zhì)所構(gòu)成的,蜂膠的作用不只是黃酮的作用,黃酮的作用也代表不了蜂膠的作用,這也就是很多人吃了蜂膠感覺沒有作用的原因之一。這個鑒別方法很簡單,在您選擇購買蜂膠時不妨可以試一試。

      四、不可提取態(tài)殘留有幾種方式

      (一)溶劑提取法
      1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì),選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。當(dāng)溶劑加到中草藥原料(需適當(dāng)粉碎)中時,溶劑由于擴(kuò)散、滲透作用逐漸通過細(xì)胞壁透入到細(xì)胞內(nèi),溶解了可溶性物質(zhì),而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,于是細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,如此多次往返,直至細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續(xù)多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
      2.溶劑的選擇:運(yùn)用溶劑提取法的關(guān)鍵,是選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑選擇適當(dāng),就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點(diǎn):①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度??;②溶劑不能與中藥的成分起化學(xué)變化;③溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。
      3.提取方法:用溶劑提取中草藥成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設(shè)備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
      1)浸漬法:浸漬法系將中草藥粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦?,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬藥材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì))須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎?br />2)滲漉法:滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過藥材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當(dāng)溶劑滲進(jìn)藥粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行,故浸出效果優(yōu)于浸漬法。但應(yīng)控制流速,在滲渡過程中隨時自藥面上補(bǔ)充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止。或當(dāng)滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當(dāng)于:原藥材重的10倍時,便可認(rèn)為基本上已提取完全。在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
      3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免藥液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠,多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接,進(jìn)行連續(xù)煎浸。
      4)回流提取法:應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。瓶內(nèi)裝藥材約為容量的%~%,溶劑浸過藥材表面約1~2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在藥渣中加溶劑,作第二、三次加熱回流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。
      5)動連續(xù)提取法:應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取中草藥有效成分,不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法,一般需數(shù)小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。
      6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草藥成分的提取。此類成分的沸點(diǎn)多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當(dāng)與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。例如中草藥中的揮發(fā)油,某些小分子生物堿一麻黃堿、蕭堿、檳榔堿,以及某些小分子的酚性物質(zhì)。牡丹酚(paeonol)等,都可應(yīng)用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發(fā)油層,或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點(diǎn)溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多采用此法。
      7)升華法:固體物質(zhì)受熱直接氣化,遇冷后又凝固為固體化合物,稱為升華。中草藥中有一些成分具有升華的性質(zhì),故可利用升華法直接自中草藥中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細(xì)的記載,為世界上最早應(yīng)用升華法制取藥材有效成分的記述。茶葉中的咖啡堿在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機(jī)酸類成分,有些也具有升華的性質(zhì)。例如七葉內(nèi)酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草藥炭化后,往往產(chǎn)生揮發(fā)性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精制除去,其次,升華不完全,產(chǎn)率低,有時還伴隨有分解現(xiàn)象。
      4.分離和純化:
      (一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進(jìn)行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如硅藻土或纖維粉等,然后低溫或自然干燥,粉碎后,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,堿化后可利用**溶出脂溶性生物堿,再以冷苯處理溶出粉防己堿,與其結(jié)構(gòu)類似的防己諾林堿比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶于冷苯而得以分離。利用中草藥化學(xué)成分,在不同極性溶劑中的溶解度進(jìn)行分離純化,是最常用的方法。
      (二)兩相溶劑萃取法
      1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質(zhì),一般多用親脂性有機(jī)溶劑,如苯、氯仿或**進(jìn)行兩相萃取,如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì),在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、**中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強(qiáng)的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機(jī)溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因?yàn)槟苁馆^多的親水性雜質(zhì)伴隨而出,對有效成分進(jìn)一步精制影響很大。
      2.逆流連續(xù)萃取法:是一種連續(xù)的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數(shù)根或更多的萃取管。管內(nèi)用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛于萃取管內(nèi),而比重小于氯仿的水提取濃縮液貯于高位容器內(nèi),開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細(xì)粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草藥的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進(jìn)行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內(nèi),而苯、乙酸乙酯貯于高位容器內(nèi)。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)進(jìn)行檢查。
      3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,并不斷在一定容量的兩相溶劑中,經(jīng)多次移位萃取分配而達(dá)到混合物的分離。本法所采用的逆流分布儀是由若干乃至數(shù)百只管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預(yù)先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數(shù)差異大的兩種不相混溶的溶劑。并參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統(tǒng),通過試驗(yàn)測知要經(jīng)多少次的萃取移位而達(dá)到真正的分離。逆流分配法對于分離具有非常相似性質(zhì)的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機(jī)械振蕩而損壞,消耗溶劑亦多,應(yīng)用上常受到一定限制。
      4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎(chǔ)上改進(jìn)的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統(tǒng)的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內(nèi)分離成兩相,并可生成有效的液滴。由于移動相形成液滴,在細(xì)的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進(jìn)溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,用氮?dú)鈮候?qū)動移動相,被分離物質(zhì)不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統(tǒng),且對高分子化合物的分離效果較差,處理樣品量?。?克以下),并要有一定設(shè)備。應(yīng)用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗堿型季銨堿等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進(jìn),但裝置和操作較繁。目前,對適用于逆流分配法進(jìn)行分離的成分,可采用兩相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置或分配柱層析法進(jìn)行。
      (三)沉淀法:是在中草藥提取液中加入某些試劑使產(chǎn)生沉淀,去雜質(zhì)的方法。
      1.鉛鹽沉淀法:鉛鹽沉淀法為分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。由于醋酸鉛及堿式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草藥成分生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀,故可利用這種性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。中性醋酸鉛可與酸性物質(zhì)或某些酚性物質(zhì)結(jié)合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉淀有機(jī)酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等??膳c堿式醋酸鉛產(chǎn)生不溶性鉛鹽或絡(luò)合物的范圍更廣。通常將中草藥的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置后濾出沉淀,并將沉淀洗液并入濾液,于濾液中加堿式醋酸鉛飽和溶液至不發(fā)生沉淀為止,這樣就可得到醋酸鉛沉淀物、堿式醋酸鉛沉淀物及母液三部分。
      然后將鉛鹽沉淀懸浮于新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解并轉(zhuǎn)為不溶性硫化鉛而沉淀。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精制。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多余的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多余的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學(xué)反應(yīng)。新生態(tài)的硫化鉛多為膠體沉淀,能吸咐藥液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回

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