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逆流提取設備-逆流提取設備網(wǎng)站

瀏覽 1087次發(fā)布時間:2024-06-03?

本文目錄一覽表:

  • 一、多級逆流萃取杠桿原理
  • 二、蜂膠片的作用
  • 三、亞臨界萃取
  • 四、一般天然產(chǎn)物的提取方式有哪些?殘余物質(zhì)如何除去
    • 一、多級逆流萃取杠桿原理

      多級逆流萃取杠桿原理是化學工業(yè)中一種常用的分離、提純技術。其基本原理是利用兩個不相溶的相(如水和有機溶劑)相互接觸并通過逐級萃取,將混合物中的目標組分從一相中迅速地轉(zhuǎn)移到另一相中去,達到提取或分離的目的。

      在多級逆流萃取杠桿中,分離物質(zhì)的含量不斷得到提高。首先,混合物會通過第一個萃取借口流到汽油、汽油液體中。隨著液體中目標化合物含量的增加,液體的抽提越來越低。然而,萃取器的設計使得下一步的上液能夠逆著洗滌塔,經(jīng)過板子來到下一個洗滌塔。在這里,使用新的吸取杠桿,這次它會隔離這個化合物。這個過程一直重復,在每個萃取器中物質(zhì)的含量都得到提高,從而實現(xiàn)更高效的分離和提純。

      二、蜂膠片的作用

      蜂膠片的作用

      蜂膠片的作用,蜂膠片對治療身體各項疾病,對緩解血糖,穩(wěn)定血糖有很好的效果。但它的作用不僅于此,那么蜂膠片都有哪些作用呢,快跟著我的步伐一起來看看蜂膠片都有哪些作用吧!

      蜂膠片的作用1

      蜂膠片片是什么

      蜂膠片是蜜蜂將采集植物的枝條葉芽及愈傷組織等的分泌物與上腭腺蠟腺等的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物質(zhì),具有極強的殺菌、防腐、保鮮作用,是蜜蜂幾千年來進化中為抵御病敵害侵襲所選擇的最佳“黃金組合”。蜂膠片片以提純脫鉛蜂膠片為主要原料,采用現(xiàn)代高新低溫逆流萃取技術提純后,由純蜂膠片粉壓制而成的片劑,雜質(zhì)含量更低,提純營養(yǎng)最小,營養(yǎng)活性保留最好。蜂膠片是一種“天然抗生素”,又能增強天然免疫力。蜂膠片能明顯增強巨噬細胞的吞噬和自然殺傷細胞活性,增加抗體能量,顯著增細胞免疫功能與體液免疫功能:對胸腺、脾臟及整個免疫系統(tǒng)產(chǎn)生強有力的功能調(diào)整,增強人體抗病力與自愈力。主要成分:蜂膠片、蜂花粉、蛋白糖、冰片、淀粉酶等。

      蜂膠片片的作用

      含豐富的黃酮類和萜稀類化合物以及維生素、酶類等多種天然生物活性物質(zhì),能夠全面有效地調(diào)節(jié)器官功能,修復器官組織的損傷并促進組織再生。對高血脂,高血壓,糖尿病,腸胃炎、十二指腸潰瘍患者;肝炎患者有很好的效果。強身健體、防病抗病。蜂膠片片可以用于咽炎的治療和預防,關鍵要買到真正的蜂膠片,蜂膠片可以殺菌消炎,增強免疫力,所以長期吃蜂膠片一些呼吸系統(tǒng)的疾病就會很少復發(fā),這是免疫力增強的表現(xiàn),現(xiàn)代醫(yī)學研究證明,蜂膠片具有驚人的抗菌,消炎能力,對眾多的細菌、真菌、病菌等都有極強的抑制、殺滅作用,被視為“天然廣譜抗菌物質(zhì)”。臨床實驗證明,蜂膠片對于口腔潰瘍、牙周炎、皮膚病、以及腸炎、胃炎、腹瀉等具有很高的治于率,長期使用,可以降血脂、降血糖、軟化血管、抑制形成腫瘤、防治糖尿病及其并發(fā)癥,是非常珍貴的“天然免疫增強劑”。

      蜂膠片片的使用方法

      不同的藥品有不同的用法用量,醫(yī)生必須在開完藥后清楚地告訴患者的用法用量。那么,蜂膠片片用法用量怎么樣有什么區(qū)別的嗎蜂膠片片可以抗菌消炎、降血脂。用于高血脂癥、牛皮癬等各種皮膚病,各種體表潰瘍,鼻炎、扁桃體炎、中耳炎、牙周炎等耳鼻喉科和口腔科的疾病,陰道子宮頸病,均有很好的療效。蜂膠片片同軟膠片囊相比,有用成分完全一樣,但是蜂膠片片不使用任何溶劑,不使用膠片囊皮,是使用破壁花粉做崩解劑來促進吸收,對于一些特殊情況的人群,比如肝病患者保肝,長期使用比軟膠片囊更安全,絕不增加肝負擔,而且工藝簡單,生產(chǎn)成本低,更實惠。在吸收方面,胃腸功能正常的人使用效果與軟膠片囊相同,少數(shù)消化吸收功能較差的人會比軟膠片囊吸收稍差,不過稍微增加用量即可。

      一般來說,蜂膠片片的用法用量為每日早晚各一次,每次1-2片。高脂血癥:一次0.4~0.6g,一日三次,3個月為1個療程;口腔潰瘍:一次0.6g,一日三次,1療程2周。蜂膠片片應盡量避免與毒副作用大的西藥一起服用,因為蜂膠片有加強藥效的作用,如果與毒副作用大的西藥一起服用,則同時加大了毒副作用。

      蜂膠片片的適宜人群

      眾所周知,有些患者對某些藥物會產(chǎn)生過敏反應。所以,蜂膠片片并不是所有人都可以服用的。那么,蜂膠片片禁忌有哪些什么人不適宜吃故蜂膠片片對患慢性炎癥、免疫力低下者常用有益,特別是慢性咽、扁桃腺炎、聲帶炎者、口腔炎、經(jīng)常感冒、氣管炎、鼻炎、眼耳炎、結腸炎、痔瘡、前列腺炎、婦科炎、膽囊炎、胃炎、潰瘍病、皮膚病等?,F(xiàn)在大多數(shù)的蜂膠片片是使用食用酒精來提純的,正常人可以食用,但是如果對酒精過敏,那么也會對這種蜂膠片過敏。就科學研究報告表明,每一萬人里邊大約有4-5人數(shù)與酒精過敏型。這種人不可以食用這種含有酒精的蜂膠片片。所以,蜂膠片過敏者不宜服用蜂膠片片??偟膩碚f,蜂膠片片的禁忌不算多,但卻要特別注意。否則,患者可能會出現(xiàn)嚴重的不良反應含豐富的黃酮類和萜稀類化合物以及維生素、酶類等多種天然生物活性物質(zhì),能夠全面有效地調(diào)節(jié)器官功能,修復器官組織的損傷并促進組織再生。對高血脂,高血壓,糖尿病,腸胃炎、十二指腸潰瘍患者;肝炎患者有很好的效果。強身健體、防病抗病。

      蜂膠片片怎么選

      專家提醒消費者,購買蜂膠片片應注意以下幾點:安全,原始蜂膠片中含有鉛、砷等重金屬,不能直接食用,必須經(jīng)過高科技的提取設備來去除這些重金屬,并且要經(jīng)過國家一級的檢驗部門檢驗合格,方可使用,購買時須查看該產(chǎn)品是否有《國家衛(wèi)生部批準文號》。品質(zhì),蜂膠片片之所以具有如此神奇的功效,取決于蜂膠片的多種復雜成分,在蜂膠片的提純過程中有許多活性成分極易流失。如果蜂膠片的有效成分無法全部保留,它的多重功效就無法保證。蜂膠片片中的黃酮含量是不是越高越好?很多人認為,蜂膠片片中黃酮含量越高越好,其實不然。其一:蜂膠片片之所以能夠同時具備多種功效,是靠其多種珍貴成分的綜合作用,不單是黃酮的作用。其二:蜂膠片片中黃酮含量是指黃酮類化合物種類的多與少,并非某一種黃酮類物質(zhì)含量的高與低。選蜂膠片片是不是價格越低越好?對于消費者來說當然越便宜越好,但要把握一個尺度,畢竟蜂膠片片的品質(zhì)是最重要的。進口與國產(chǎn)蜂膠片片的區(qū)別大嗎?蜂膠片片的`使用價值取決蜜蜂所采集的植物與蜂膠片的提取工藝,我國地大物博、植物品種繁多,國產(chǎn)蜂膠片片中各種有效成分的含量非常高;據(jù)了解,真正國外進口的蜂膠片片制品,其價格是國內(nèi)同等質(zhì)量的7-8倍。

      蜂膠片的作用2

      蜂膠片的作用與功效

      1、“血管清道夫”

      蜂膠片能增強心肌收縮力、擴張血管、降低血液甘油三酯含量,對預防改善心腦血管疾病、微循環(huán)病變效果明顯。

      2、鎮(zhèn)靜、麻醉及其他神經(jīng)系統(tǒng)作用

      包括皮膚瘙癢、蟻走感、燒灼感等末梢神經(jīng)病變和失眠、便秘、腹瀉等植物神經(jīng)功能紊亂以及踩棉感、手套感、短襪感等中樞神經(jīng)病變,通過對神經(jīng)細胞的修復,恢復神經(jīng)敏感度,對各種神經(jīng)病變予以糾正。

      3、抑制癌細胞生長

      蜂膠片中所含的黃酮類、萜烯類、多糖、有機酸等天然物質(zhì)對癌細胞有明顯的抑制作用,眾多研究證明,蜂膠片是一種天然的免疫強化劑,蜂膠片能夠刺激免疫機能和丙種球蛋白活性,增加抗體生成量,能夠增強巨噬細胞吞噬能力,從而提高肌體抵抗力,抑制癌細胞生長。

      4、防治胃腸疾病

      蜂膠片是一種天然的養(yǎng)生產(chǎn)品,有很好的抗菌消炎的功效,使用蜂膠片還能使身體中受損的組織快速更新。蜂膠片對于潰瘍患者也是一款良藥,蜂膠片有很好的止血效果,患者食用蜂膠片能使患處細胞恢復原有的活力,有助于潰瘍的治愈。

      5、美容護膚功效

      蜂膠片是一種即可口服又可外用的美容佳品。服用蜂膠片不僅可以排除毒素、凈化血液、改善微循環(huán),還能阻止脂質(zhì)過氧化,減少色素沉積,可使毒素、粉刺、褐斑在不知不覺中消失。

      6、促進組織修復

      蜂膠片對受損組織的愈合力極強大,能促進新生組織的迅速生長,獨具的去腐生肌、促進組織再生本領,成為下肢壞疽患者的更好選擇。

      7、雙向調(diào)節(jié)血糖

      蜂膠片有修復胰島的功能,患者在吃降糖藥的時候可以輔助吃點蜂膠片,能起到很好的穩(wěn)定血糖的效果。蜂膠片不僅有提升降糖藥效果的作用,使用蜂膠片還能調(diào)節(jié)血糖。蜂膠片對人體的調(diào)節(jié)是綜合性的,服用蜂膠片能調(diào)節(jié)各類慢性炎癥。

      蜂膠片怎么吃

      1、蜂膠片的吃法還是比較復雜的,一些野生的蜂膠片是不能直接服用的,都是要經(jīng)過一定的提取加工的過程來去除其中的有害物質(zhì)。有些喜歡用白酒泡蜂膠片之后食用的人要注意,這個方法是不科學的,其中還是有潛在風險的,一定要買經(jīng)過專業(yè)技術處理過的蜂膠片。

      2、服用蜂膠片最好選用正規(guī)廠家生產(chǎn)且有國家衛(wèi)生部批號的產(chǎn)品,每種制品的服用方法可參照說明書。

      3、如有條件的自行提取野生蜂膠片服用時,最為簡便的就是用乙醇提取,經(jīng)冷凍、粉碎、提取等工藝,制成蜂膠片酊,既可內(nèi)服,也可外敷。

      4、出于療效及口味等方面著想,可將蜂膠片酊作為母料,再添加某些輔料,制作成不同劑型的液、膏等,這樣使用起來更為方便、經(jīng)濟、不經(jīng)特殊處理,蜂膠片是不溶于水的,如果將之對入水中服用時,往往浮于水面并集結成小顆粒,出現(xiàn)黃色懸浮物,甚至黏在杯子壁上。

      5、因此,如對水服用,可將之對入比較熱的開水中,因蜂膠片的有效成分比較耐熱,服用時對入50-70℃熱水中稍涼一會兒趁熱服下,其有效成分損失比較少。也可把蜂膠片對入牛奶或蜂蜜、酒、豆?jié){、稀粥、咖啡、麥乳精中飲用。

      6、實踐證明,蜂膠片與蜂蜜、王漿、花粉等同時服用,會起到相輔相成的作用,保健及醫(yī)療效果會更佳。

      7、蜂膠片是高分子物質(zhì),較少量的蜂膠片對入水或奶中,其色、香、味會產(chǎn)生較大變化,還會顯現(xiàn)出較高的濃度,這是蜂膠片的一大特點,您在掌握好服用劑量的情況下大可放心服用,不必存有疑慮。

      服用蜂膠片的注意事項

      一、嚴重過敏體質(zhì)者慎用或停用

      由于個性差異,約萬分之三的患者使用蜂膠片液有不同程度的過敏現(xiàn)象(不會產(chǎn)生生命危險)。內(nèi)服不必試敏,外用者,使用一周內(nèi),每天一滴涂抹患處試敏。對因體外涂抹引起的皮膚紅腫發(fā)癢及至皮炎者,可以用1%~2%碳酸氫鈉(小蘇打)溶液沖洗發(fā)病區(qū),然后用氧化鋅糊膏或皮質(zhì)醇激素(強的松軟膏)涂敷,時間不長即可治愈。

      二、孕婦禁服

      孕婦食用蜂膠片后,會刺激子宮,引起宮縮,干擾胎兒正常的生長發(fā)育。

      三、1周歲以下的嬰幼兒不宜服用

      其功效成分有可能影響嬰兒免疫系統(tǒng)正常發(fā)育,即使確需服用時用量一定要極小。嬰幼兒皮膚細嫩,用蜂膠片外用治療皮膚病時,也應將其稀釋后再用。

      四、宜與其它藥物間隔半小時服用,飯前飯后均可。

      五、蜂膠片加在水中的黑色漂浮物可以吃

      蜂膠片加在水中,在水的表面會有兩種漂浮物,一種是米黃色漂浮物,一種是黑色漂浮物,這兩種漂浮物都是蜂膠片的主要成分,米黃色漂浮物主要是黃酮類物質(zhì),黑色漂浮物主要是蜂膠片油,這些物質(zhì)都是好東西,可以放心食用。

      六、不能和茶水一起服用

      吃藥時一般不能用茶水送服,是因為有些藥中的有效成分容易與茶中的單寧酸等物質(zhì)起反應,有些藥含有,若用茶水沖服,會使的作用過強,實踐證明,蜂膠片可以和茶水一起飲用,只是茶水的色、香、味會受到影響,同時蜂膠片易粘在杯壁上,造成浪費。

      一般天然產(chǎn)物的提取方式有哪些?殘余物質(zhì)如何除去

      三、亞臨界萃取

      百度知道內(nèi)容:
      亞臨界萃取
      【亞臨界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)
      亞臨界萃取是利用亞臨界流體作為萃取劑, 在密閉、無氧。低壓的壓力容器內(nèi),依據(jù)有機物相似相溶的原理,通過萃取物料與萃取劑在浸泡過程中的分子擴散過程,達到固體物料中的脂溶性成分轉(zhuǎn)移到液態(tài)的萃取劑中,再通過減壓蒸發(fā)的過程將萃取劑與目的產(chǎn)物分離,最終得到目的產(chǎn)物的一種新型萃取與分離技術。技術發(fā)明人:祁鯤,朱新亮,徐斌。
      亞臨界流體萃取相比其它分離方法具有許多優(yōu)點: 無毒、無害,環(huán)保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性產(chǎn)品不破壞、不氧化,產(chǎn)能大、可進行工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),節(jié)能、運行成本低,易于和產(chǎn)物分離。因此, 亞臨界流體萃取與分離技術在天然動植物有效成分的提取、中藥(含復方)活性成分的提取與有害脂溶性成分的分離、昆蟲提取物、動物提取物、天然色素、特種油脂的提取、各種植物粉的脫脂等領域,具有廣闊的應用實踐。

      【亞臨界流體】
      亞臨界流體是指某些化合物在溫度高于其沸點但低于臨界溫度,且壓力低于其臨界壓力的條件下,以流體形式存在的該物質(zhì)。當溫度不超過某一數(shù)值,對氣體進行加壓,可以使氣體液化,而在該溫度以上,無論加多大壓力都不能使氣體液化,這個溫度叫該氣體的臨界溫度。在臨界溫度下,使氣體液化所必須的壓力叫臨界壓力。當丙烷、丁烷、 高純度異丁烷(R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油氣(LPG)和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時,分子的擴散性能增強,傳質(zhì)速度加快,對天然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。

      【亞臨界流體萃取的原理】
      亞臨界流體萃取技術就是利用上述亞臨界流體的特殊性質(zhì), 物料在萃取罐內(nèi)注入亞臨界流體浸泡,在一定的料溶比、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力,萃取劑及夾帶劑及攪拌、超聲波的輔助下進行的萃取過程。萃取混合液經(jīng)過固液分離后進入蒸發(fā)系統(tǒng),壓縮機和真空泵的作用下,根據(jù)減壓蒸發(fā)的原理將萃取劑由液態(tài)轉(zhuǎn)為氣態(tài)從而得到目標提取物。

      【天然產(chǎn)物有效成分的提取】
      我國地域遼闊,復雜的地理環(huán)境與多變的氣候條件造就了我國物種的多樣性,尤其是具有醫(yī)療保健作用的特種油脂、香精香料、色素等天然資源相當豐富,如銀杏、丁香、生姜、大蒜、洋蔥、枸杞籽、沙棘、紅辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
      天然產(chǎn)物的提取物可被廣泛地用于醫(yī)藥、食品、化妝品、保健品及生物制品等產(chǎn)品中。近年來,受到特別的重視和青睞,尤其是植物藥在國際市場上發(fā)展迅速。據(jù)統(tǒng)計全球的植物藥市場產(chǎn)值已經(jīng)接近400億美元,市場前景看好。作為中醫(yī)藥發(fā)源地的中國,目前生產(chǎn)的天然植物藥產(chǎn)品只占國際市場3%,而在這極為有限的出口額中,絕大多數(shù)還是原料初級品,其主要原因是在我國存在生產(chǎn)工藝技術落后,工程化水平低,裝備現(xiàn)代化程度低等問題。

      【天然產(chǎn)物有效成分萃取技術研究、開發(fā)現(xiàn)狀】
      根據(jù)天然產(chǎn)物原料中各種組分的化合物在不同溶劑中的溶解性質(zhì),按照“相似相溶”的原理,選用對所需活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,將有效成分從原料組織內(nèi)溶解出來,然后蒸餾回收萃取溶劑,以完成提取、分離加工過程。傳統(tǒng)的提取溶劑有強極性溶劑水以及極性有機溶劑乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用;親脂性的有機溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷,丙烷、丁烷流體以及超臨界CO2流體。

      【天然產(chǎn)物有效成分的傳統(tǒng)提取方法】
      傳統(tǒng)的提取方法系將原料裝入適當?shù)娜萜髦校尤脒m宜的溶劑,如乙醇、水或CO2流體流體等,通過控制原料粒度、提取時間、提取溫度、提取壓力等工藝條件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有:
      A.浸出提取法:浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等;
      B.水蒸氣蒸餾法:將原料與水在一起加熱,當其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體開始沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。例如揮發(fā)油,某些小分子生物堿,以及某些小分子的酚類物質(zhì);
      C.升華法:固體物質(zhì)加熱直接氣化,冷凝后凝固為固體化合物,利用升華原理直接自原料中提取目標成分。例如樟木中升華的樟腦,茶葉中的咖啡堿等。
      浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等傳統(tǒng)工藝方法,萃取能力強,選擇性強,但在萃取、分離過程中,工藝溫度均需超過50℃ 以上,易造成“熱敏性”有效成分不同程度的分解或變性,使得產(chǎn)品發(fā)生次生化;親脂性的有機溶劑萃取所生產(chǎn)的產(chǎn)品中的溶劑殘留高,降低了產(chǎn)品的品質(zhì),并且可選取的有機溶劑多屬易燃品,生產(chǎn)過程的安全隱患難以消除。水汽蒸餾法、升華法由于其針對性過強,影響了該方法的應用領域。

      【天然產(chǎn)物有效成分提取新方法】
      近幾年,國內(nèi)外也廣泛采用超聲波、微波輔助提取法和超臨界二氧化碳流體萃取法。超聲波提取法,即利用超聲波的“空化”作用,以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性的提取工藝。超臨界二氧化碳流體萃取法,需控制CO2處于臨界溫度(31.05℃ )和臨界壓力( 7.38MPa)以上,使得CO2處于超臨界溫度和超臨界壓力狀態(tài)并具有氣體和液體的雙重特性,以其為溶劑,通過分子間的相互作用和擴散作用溶解原料的目標成分,形成超臨界CO2負載相,然后降低載氣的壓力或升高溫度,使超臨界CO2的溶解度降低,從而達到提取分離的目的。
      超聲波提取法對傳統(tǒng)工藝方法有較大改進,具有較好的經(jīng)濟性和廣泛的適應性,但只是一種輔助手段,需要與其它萃取技術結合才能發(fā)揮作用。超臨界CO2萃取法具有萃取能力強,提取率高,選擇性強,產(chǎn)品品質(zhì)好等優(yōu)勢。但是,CO2必須在25MPa 以上的超高壓狀態(tài)下才能夠進行萃取加工,極高的壓力限制了設備有效容積的放大,也制約了該技術在天然產(chǎn)物生產(chǎn)中的工業(yè)化應用。

      【亞臨界流體萃取技術發(fā)展的歷史】
      亞臨界流體萃取是以亞臨界狀態(tài)的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒,與溶質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)相繼經(jīng)過浸提、蒸發(fā)脫溶、壓縮、冷凝回收等過程,從天然產(chǎn)物中提取目標組分的一種新技術。當LPG、丙烷、丁烷、 R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時,分子的擴散性能增強,傳質(zhì)速度加快,對天然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。亞臨界環(huán)境下萃取,不破壞熱敏性成分、目的物完全,被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的一項變革性技術。
      1939年,美國的Henry Rosenthal首創(chuàng)將壓縮后液化的低級氣態(tài)烷烴用于油料浸出(專利號:US2152664),加壓狀態(tài)下,溶劑以液態(tài)形式浸出油脂,混合油和濕粕中含的溶劑在減壓的狀態(tài)下自然揮發(fā)。整個加工過程在低溫狀態(tài)下進行,油料中組分不氧化,粕中蛋白不變性,且生產(chǎn)成本低。國內(nèi)也有亞臨界流體萃取方法的相關報道,2001.8.2公開的發(fā)明專利(ZL 01108701.3)提供了一種亞臨界液化石油氣萃取除蟲菊酯的方法;2007.11.28公開的發(fā)明專利(200610081101.1)提供了一種亞臨界二甲醚流體提取天然除蟲菊素的方法;2008.4.16公開的發(fā)明專利(200610104744.3)提供了一種亞臨界流體萃取溶劑及萃取方法,其主要特點是以液態(tài)六氟化硫為萃取溶劑。
      上述亞臨界提取相關方法,均局限于某一種特定亞臨界流體,萃取對象主要針對弱極性、脂溶性成分,未涉及中等極性和強極性的目標組分。

      【天然產(chǎn)物有效成分亞臨界萃取裝備研究、開發(fā)現(xiàn)狀】
      提取是天然產(chǎn)物深加工的重要工序,它是通過提取設備來完成的。提取設備對提取物的質(zhì)量、得率和生產(chǎn)效率都有較大的影響?,F(xiàn)代天然產(chǎn)物提取設備呈現(xiàn)如下發(fā)展特點:
      A. 提取速度快,效率高,有效成分提取充分,減少物料資源的浪費;
      B. 溶媒耗量少,出液系數(shù)小,浸出液濃度高,節(jié)省溶劑,節(jié)省后道工序的生產(chǎn)成本;
      C. 提取溫度不能太高,特別是熱敏性物料的提取,要減少對有效成分的破壞;
      D. 適應性好,能適于不同物料的提取;
      E. 生產(chǎn)連續(xù)性好,應能適于現(xiàn)代化大規(guī)模連續(xù)性生產(chǎn);
      F. 節(jié)約能源,安全可靠;結構簡單,操作方便。
      除此以外,隨著中藥、植物提取物、農(nóng)產(chǎn)品深加工產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化進程的加快,萃取工藝技術更加依賴于自動化控制,其主要原因有:
      A. 人為的控制往往造成工藝參數(shù)的波動,工藝參數(shù)的波動會嚴重影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量,大規(guī)模的生產(chǎn)應排除人為造成指標的變化;
      B. 大規(guī)模的生產(chǎn),人為的調(diào)節(jié)無能為力,應借助電動或機械的力來完成大幅度的動作;
      C. 大規(guī)模的生產(chǎn)穩(wěn)定是至高無上的,只有通過自動控制才能穩(wěn)定生產(chǎn)。
      國外的自動化生產(chǎn)已非常普及,國產(chǎn)自動化元件及軟件設施也能滿足萃取的工業(yè)化生產(chǎn),自動計量、自動監(jiān)控、自動顯示、自動報警已被不同廠家所選用??梢灶A見,萃取技術的自動化進程將在國內(nèi)快速發(fā)展。
      亞臨界流體萃取是繼超臨界流體萃取技術之后誕生的新技術,主要解決了超臨界萃取設備容積小、造價高、耗能大、不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的缺陷。該技術在美國、日本等國雖早有實驗室的研究報道,但成功應用于工業(yè)化生產(chǎn)還是我國以祁鯤為代表的研究人員實現(xiàn)的。上世紀90年代,安陽漫天雪食品制造有限公司董事長祁鯤率先將“四號溶劑浸出技術”在我國成功轉(zhuǎn)化應用,開發(fā)出低溫大豆蛋白粉。其后四號溶劑萃取技術在天然產(chǎn)物萃取方面也取得了成功,先后為國內(nèi)10多家企業(yè)建成20多條生產(chǎn)線,為我國貴重油脂、萬壽菊黃色素和辣椒紅色素等產(chǎn)品開發(fā)提供了關鍵裝備。目前漫天雪公司的此項技術在國際上處于領先水平。
      國內(nèi)也有其它個別亞臨界相關提取裝置的報道,2006.10.11公開的的實用新型(ZL200620135969.0)提供了一種適用于多種溶劑進行極性非極性中間體萃取的裝置。通過改變萃取溶劑以及系統(tǒng)內(nèi)閥門、管道、設備的動作程序,滿足不同溶劑對萃取溫度、壓力、時間和流向的要求,完成對動植物原料中有效成分的萃取。該裝置雖然兼顧了非極性、極性有效成分的提取工藝要求,但工藝路線復雜,設備制造成本高。
      上述亞臨界流體萃取的相關裝置,由于采用的萃取劑性質(zhì)差別大,因此結構各不相同。但普遍存在結構復雜、制造成本高、且局限于某一種亞臨界流體的缺陷。

      【天然產(chǎn)物活性成分的亞臨界流體保質(zhì)萃取裝備】
      基于天然產(chǎn)物萃取裝備的最新發(fā)展趨勢,以及研究所、高等院校以及相關企業(yè)開展亞臨界流體萃取試驗研究或生產(chǎn)需求,充分利用亞臨界流體萃取技術和超聲技術的優(yōu)點,將超聲引入到亞臨界流體萃取過程中,根據(jù)各自的技術原理及優(yōu)點,河南省安陽市天然產(chǎn)物亞臨界流體萃取與分離工程技術研究中心主任、安陽漫天雪食品制造有限公司研究所所長、安陽漫天雪食品制造有限公司副總經(jīng)理朱新亮和江蘇大學食品學院徐斌教授聯(lián)合設計了一套結構簡單、使用方便、自動化程度高、且適于多種亞臨界流體萃取的裝備,并利用該裝置系統(tǒng)研究天然產(chǎn)物功效成分的提取技術。

      【亞臨界萃取與天然產(chǎn)物熱敏性成分】
      天然產(chǎn)物中高附加值的生理活性物質(zhì)因其熱敏性,用常規(guī)熱回流提取法和有機溶劑萃取法不僅提取率低,而且功能成分受到破壞。超臨界CO2萃取雖是較為理想的方法,具有萃取能力強、提取率高、產(chǎn)品品質(zhì)好等優(yōu)勢,但必須在25MPa 以上的超高壓狀態(tài)下才能進行。極高的壓力限制了設備有效容積的放大,同時,較高的設備制造和運行成本制約了該技術在天然產(chǎn)物有效成分生產(chǎn)領域的應用。項目利用亞臨界流體沸點較低的特性,常溫提取、低溫脫溶,通過提高工藝過程的真空度,使萃取溶劑在10~50℃的溫度下快速蒸發(fā),且萃取是在密閉條件下進行,因而“熱敏性”成份不變性、不氧化,是天然產(chǎn)物活性成分“高效、保質(zhì)”萃取的理想技術。

      【亞臨界萃取技術的優(yōu)勢】
      亞臨界流體萃取相比其它分離方法具有許多優(yōu)點: 無毒、無害,環(huán)保、無污染、非熱加工、保留提取物的活性成分不破壞、不氧化,產(chǎn)能大、可進行工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),節(jié)能、運行成本低,易于和產(chǎn)物分離。因此, 亞臨界流體萃取與分離技術在天然動植物有效成分的提取、中藥(含復方)活性成分的提取與有害脂溶性成分的分離、昆蟲提取物、動物提取物、天然色素、特種油脂的提取、各種植物粉的脫脂等領域,具有廣闊的應用實踐。

      【提高萃取效率的方法】
      提高萃取效率的方法以溶料比、攪拌、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力、萃取次數(shù)、萃取劑及夾帶劑的選型、超聲波的輔助萃取等因素有關。
      【 溶料比】
      從理論上說,溶料比越大,萃取效率越高,在工業(yè)化的生產(chǎn)過程由于成本的優(yōu)化,一般控制在 1:1~1.5:1 之間。
      【攪拌】
      萃取的過程是分子相對擴散的過程,適度的攪拌可以增加溶劑和物料之間的充分混合,減少萃取中外擴散阻力,使萃取體系的濃度朝有利于固體物料中的脂溶性成分向液體的溶劑中擴散。
      【萃取溫度與壓力】
      提高萃取溫度能增加分子的運動速度,從而提高擴散的速度,但是,過高的溫度又會造成活性成分的滅活。因此,將溫度控制在一定溫度以內(nèi),并在生產(chǎn)過程中任意控制。壓力與溫度呈正相關關系,萃取溫度的上升,萃取壓力相應提高。壓力升高,有助于提高萃取速度。
      【萃取時間與次數(shù)】
      針對不同的物料,先通過正交試驗得出合理的萃取時間和次數(shù),在實際生產(chǎn)過程中通過罐組間的逆流萃取工藝得以提高萃取效率。
      【萃取劑及夾帶劑的選型】
      加入適量合適的夾帶劑可明顯提高亞臨界流體對某些被萃取組分的選擇性和溶解度。比如,在辣椒紅色素的萃取中,經(jīng)過對特定夾帶劑的加入對亞臨界流體的溶解能力和萃取選擇性研究, 結果表明這一特定夾帶劑的加入可以顯著增加流體的溶解能力,受此鼓舞,我們試驗配置了多種溶劑混合的復合溶劑,針對性的提取不同的動植物原料中脂溶性成分。表面活性劑也可以作為夾帶劑提高亞臨界流體萃取效率, 提高的程度與其分子結構有關, 分子的脂溶性部分越大, 其對亞臨界流體的萃取效率提高越多。關于夾帶劑的作用原理,有研究認為是夾帶劑的加入改變了溶劑密度或內(nèi)部分子間的相互作用所致。
      【利用超聲波】
      在亞臨界流體萃取天然動植物活性成分的過程中, 通過超聲波的“空化”作用,以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性,減少萃取的外擴散阻力,能縮短萃取時間,從而大大提高了萃取的效率,相應產(chǎn)量提高,成本降低。實踐表明在亞臨界萃取過程中引入超聲波輔助技術有很大的優(yōu)勢。

      【亞臨界流體萃取技術的應用】
      【在天然產(chǎn)物提取中的應用】
      由于亞臨界流體常溫常壓條件下是氣體狀態(tài), 因此亞臨界流體極易氣化,由此可以在常溫或者較低溫度的狀態(tài)下對熱敏性物料做到萃取和分離。經(jīng)過近年來的實踐,目前亞臨界流體萃取技術已應用于眾多的天然產(chǎn)物脂溶性成分的提取。如欒樹籽、無患子果、青刺果、沙棘、黃連木果、虎堅果、玫瑰花、薰衣草、銀杏葉、青蒿等。
      【在食品工業(yè)中的應用】
      近年來,亞臨界流體萃取技術在食品工業(yè)的應用,主要集中在食用植物粉的脫脂環(huán)節(jié)及副產(chǎn)物油脂方面的應用,由于某些植物果實本身富含油脂,而高含油食品極易酸敗,保質(zhì)期很短,因此,植物粉的脫脂成為制約植物粉生產(chǎn)的關鍵環(huán)節(jié)。用亞臨界流體萃取技術脫除大豆、花生、核桃、杏仁、小麥胚芽、咖啡豆、南瓜籽等幾十種物料的脫脂生產(chǎn),同時萃取得到相應的植物油。從萃取效果看,在低溫狀態(tài)下所得的植物粉活性成分得到了最大限度的保護,以植物蛋白為例,水溶性蛋白指標NSI在86%以上,小麥胚芽油的VE成分95%以上得以保持。 與其他方法相比具有明顯優(yōu)勢: 處理物料量一般在30-100噸/日,萃取時間短、成本低。隨著天然產(chǎn)物的開發(fā)范圍越來越廣,亞臨界流體萃取技術在食品工業(yè)具有更加廣闊的應用前景。
      另外,亞臨界流體對全脂奶粉中奶油的提取呈現(xiàn)出很好的效果,提取率在20%以上,所提取奶油味道純正,是奶粉(含過期奶粉)中提取奶油的最佳生產(chǎn)工藝。
      【在中藥(包括復方中藥)行業(yè)中的應用】
      目前,亞臨界流體萃取在中藥行業(yè)的應用已經(jīng)涉及中藥及復方中藥的有效成分的提取,并已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。如從五味子、紅花、川芎、靈芝孢子、水飛薊、栝樓籽、當歸、刺五加亞臨界萃取比石油醚抽提優(yōu)越, 比超臨界日處理量大、具有收率高、提取周期短及無溶劑殘留等優(yōu)點, 特別適合于中藥脂溶性活性成分的提取
      另外,由于許多中藥中的脂溶性成分在中成藥的生產(chǎn)過程中起著不同程度的副作用,因此亞臨界流體萃取在中藥加工前的脫脂處理具有很大的發(fā)展空間。
      【在動物油脂提取中的應用】
      在動物油脂的提取方面,先已做到從林蛙卵中提取出林蛙卵油,從黃粉蟲中提取黃粉蟲油,從蠶蛹中提取蠶蛹油,從蝎子中提取蝎子油,從羊蹄子中提取羊蹄子油。
      【在天然色素行業(yè)中的應用】
      近幾年來,亞臨界流體萃取技術在色素的提取方面有著很大的發(fā)展,在河北,山東、云南、新疆、甘肅、吉林建有十余家亞臨界流體萃取生產(chǎn)線,主要從事辣椒紅色素、萬壽菊黃色素、番茄紅色素、姜黃色素、蠶米綠色素的生產(chǎn)。
      【在天然香料行業(yè)中的應用】
      在天然香料行業(yè),目前已提取出玫瑰浸膏,十香菜浸膏、薄荷浸膏、桂花浸膏、茉莉浸膏、可可脂等產(chǎn)品。
      【在特種油脂方面的應用】
      在特種油生產(chǎn)方面,已經(jīng)涉及小麥胚芽油、葡萄籽油、杏仁油、南瓜籽油、亞麻子油、石榴籽油、橘子籽油、櫻桃籽油、沙棘油、花椒油、葵花籽油、胡麻油、青刺果仁油、松子油、大蒜油、洋蔥油、生姜油等幾十種特種油脂。

      【亞臨界萃取技術獲獎情況】
      亞臨界萃取技術已獲得多年的成功,應用單位遍及江蘇、云南、四川、河南、河北、山東、山西、遼寧、內(nèi)蒙、新疆、甘肅、湖北等地后,用戶反應該技術日處理原料量大、效率高、效果好,天然產(chǎn)物活性不破壞,運行成本低,生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠,該技術獲得國家原內(nèi)貿(mào)部科技進步一等獎,河南省發(fā)明一等獎,國家發(fā)明銀質(zhì)獎,享有自有知識產(chǎn)權,發(fā)明人為學者型專家祁鯤。

      【亞臨界萃取技術專利】
      1.發(fā)明專利:液化石油氣浸出油脂工藝,專利號: ZL90108660.6 發(fā)明人:祁鯤
      2. 發(fā)明專利:天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置與方法. 申請?zhí)?200910034263.3,發(fā)明人:朱新亮,徐斌
      3. 實用新型專利:天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置.申請?zhí)?200920231157.x,發(fā)明人:朱新亮,徐斌

      【亞臨界萃取設備】
      亞臨界萃取設備盡20年的發(fā)展,不僅使亞臨界萃取技術有了較大的提高和發(fā)展,而且較CO2超臨界萃取技術在溶劑的使用上擴大了選擇的范圍,即可單獨萃取,也可夾帶其他溶劑或混合溶劑進行萃取,萃取壓力屬于低壓,萃取裝置單罐可以設計為大容積壓力容器,單批及日處理原料可達到80噸。該技術在國內(nèi)外首先實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),技術優(yōu)勢明顯,在世界范圍內(nèi)處于領先水平。本工藝及裝備已經(jīng)編入河南工業(yè)大學等大學的【油脂工藝學】教材,安陽漫天雪公司公司董事長祁鯤出版多部著作對本技術進行了深入的研究。

      【亞臨界萃取實驗室設備】
      河南安陽漫天雪公司研發(fā)生產(chǎn)的CBE-5/10L亞臨界萃取實驗室裝備設計更加精細,比如,引入PLC電腦控制技術,物料萃取設備改為快開結構,用程序自動控制料溶比、萃取時間、溫度、壓力次數(shù)等參數(shù),使操作非常簡便,數(shù)據(jù)更加科學。受到眾多大學和科研機構的使用。

      【亞臨界流體丁烷萃取技術的發(fā)明人】
      祁鯤,公司董事長,男,學士學位,高級工程師,擁有四號溶劑提取技術等多項專利發(fā)明,國家發(fā)明銀質(zhì)獎獲得者,亞臨界流體天然產(chǎn)物低溫提取技術及工業(yè)化成套設備的奠基、發(fā)展、創(chuàng)新、領航者,省、部級勞模,河南省九屆、十屆人大代表,終身享受國務院津貼的專家。
      1979年至1983年,在河南工業(yè)大學油脂工程系學習,本科畢業(yè),學士學位。
      1983年至1988年,在安陽市糧食局工作,任工業(yè)科科長。
      1988年至1994年,在安陽市工業(yè)飼料公司工作,任總工程師,開始研制天然產(chǎn)物中脂溶性成分的新型提取技術。
      1994年至2005年,在安陽市升華公司工作,任總經(jīng)理。從事天然產(chǎn)物有效成分的提取技術開發(fā)與裝備的研制。
      2005年至2005年,創(chuàng)建安陽漫天雪食品制造有限公司,任董事長。專業(yè)從事天然產(chǎn)物有效成分的提取事業(yè)。
      祁鯤同志從事科研工作26年,取得五項國家專利,發(fā)表多篇專業(yè)論文,出版專業(yè)書籍6本,教材2本,主譯一本英語專業(yè)書籍,獲得多項成果獎和專利發(fā)明,其中主持完成的《四號溶劑浸出技術》獲國家原內(nèi)貿(mào)部科技進步一等獎,河南省發(fā)明一等獎,國家發(fā)明銀質(zhì)獎。被認為是天然產(chǎn)物提取技術的一項突破,已廣泛應用于天然產(chǎn)物有效成分的提取、油脂、化工、醫(yī)藥等許多領域。參與編寫高校教材2部。
      祁鯤同志從事天然產(chǎn)物有效成分的提取技術已經(jīng)有22年的研發(fā)經(jīng)驗,多年來,已經(jīng)培養(yǎng)和鍛煉了大批的天然產(chǎn)物提取專家,創(chuàng)建了一個能對不同天然產(chǎn)物物料進行有效開發(fā),從產(chǎn)品的開發(fā)方向,產(chǎn)品質(zhì)量標準的編制,工藝路線的確定,提取裝備的設計、制造、安裝、調(diào)試等全過程技術團隊。領導團隊開發(fā)出AS-5L型和AS-10L型小試和中試成套提取裝置。為國家天然產(chǎn)物的整體研究與開發(fā),提供了重要的技術及裝備支持。該裝置首次實現(xiàn)了工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn),達國際領先水平,為此,祁鯤獲得終生享受政府津貼的天然產(chǎn)物提取專家。2008年初,組織成立了天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發(fā)中心。不遠的將來,將建成國家重要的天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發(fā)基地。
      祁鯤同志十分注重新知識的學習,先后參加清華大學工商管理MBA等培訓,一方面自己能及時掌握現(xiàn)代管理模式,令一方面,帶動公司形成一個學習型的企業(yè)。同時,在新技術,新工藝,新材料、新裝備的運用、創(chuàng)新、自主知識產(chǎn)權的創(chuàng)建方面,傾注了大量精力,為公司的健康、穩(wěn)步發(fā)展提供了堅實的知識儲備和技術基礎。

      【亞臨界流體丁烷萃取技術的發(fā)展者】
      朱新亮,男,45歲,精細化工專業(yè),高級工程師。
      1984年至1987年,安陽工學院應用化學微生物發(fā)酵專業(yè)學習,??飘厴I(yè)。
      1987年至1992年,安陽市第四制藥廠工作,任技術員、車間技術主任,主要從事抗生素生產(chǎn)工藝設備的創(chuàng)新改造。
      1996年至1999年,河南師大化學系學習精細化工專業(yè),本科畢業(yè)。
      1997年至2004年,任安陽市升華植物蛋白有限公司副總經(jīng)理,負責天然產(chǎn)物有效成分的提取、研發(fā)工作。
      2004年至今,安陽漫天雪食品制造有限公司成立,任安陽市天然產(chǎn)物亞臨界流體萃取與分離工程技術研究中心主任、安陽漫天雪食品制造有限公司研究所所長、安陽漫天雪食品制造有限公司副總經(jīng)理、總工程師,專業(yè)負責天然產(chǎn)物有效成分的提取技術及裝備的研發(fā)工作。
      朱新亮同志從事天然產(chǎn)物有效成分的提取工作已經(jīng)12年,對成套工藝設備的研發(fā)有著22年工作經(jīng)驗,對亞臨界流體萃取技術有著較深的研究。是本項目“天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備”的主要研究人員。承擔了項目產(chǎn)品的工藝流程的實驗定型、設備選型、特定設備的設計、與多個大專院校專家開展合作,聯(lián)合研發(fā)新工藝、新產(chǎn)品等工作。
      朱新亮同志基礎知識扎實、實踐經(jīng)驗豐富、創(chuàng)新能力強。進入安陽漫天雪食品制造有限公司工作后,他吃苦耐勞,能承受較大工作壓力,經(jīng)常在一線親自試驗、分析數(shù)據(jù),為企業(yè)新產(chǎn)品開發(fā)做出了積極的貢獻。他通過對天然產(chǎn)物有效成分的提取過程中溫度、壓力、料溶比、萃取次數(shù)、逆流萃取的流程等多因素多水平的實驗分析研究,對不同成套設備中輔助設備的選型研究,有針對性地開發(fā)了AS-5L型和AS-10L型小試和中試提取裝置。產(chǎn)品投放市場后,能很快被大專院校、科研單位、企業(yè)研發(fā)中心等機構認同,為國家天然產(chǎn)物的整體研究與開發(fā),提供了重要的技術及裝備支持。該產(chǎn)品填補了國內(nèi)空白,達國際領先水平。2009年初,組織成立了天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取技術及裝備研發(fā)中心,正在研發(fā)中的CSE-5/10系列產(chǎn)品將達到一個更新、更高的技術水平。

      【亞臨界流體萃取技術的展望】
      亞臨界流體萃取與其他萃取方法相比, 不僅克服了傳統(tǒng)工藝的不足,保留了超臨界流體萃取的優(yōu)點, 溶劑選擇面大,而且涉及物料廣泛,日處理量可以達100噸物料,無任何污染,運行成本低,這是其他低溫萃取技術無法做到的。 因此亞臨界流體萃取技術相比其它萃取與分離方法具有強大的優(yōu)勢。目前, 亞臨界流體萃取技術在許多領域有著廣泛的運用。今后,通過國內(nèi)外萃取專家及相關行業(yè)的交流與合作, 該技術在不同領域的應用必將更加深入, 推動天然產(chǎn)物有效成分的萃取與分離事業(yè)達到一個新的高度。

      四、一般天然產(chǎn)物的提取方式有哪些?殘余物質(zhì)如何除去

      (一)溶劑提取法
      1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì),選用對活性成分大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。當溶劑加到中草藥原料(需適當粉碎)中時,溶劑由于擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內(nèi),溶解了可溶性物質(zhì),而造成細胞內(nèi)外的濃度差,于是細胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入藥材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內(nèi)外溶液濃度達到動態(tài)平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續(xù)多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
      2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當?shù)娜軇?。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度?。虎谌軇┎荒芘c中藥的成分起化學變化;③溶劑要經(jīng)濟、易得、使用安全等。
      3.提取方法:用溶劑提取中草藥成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
      1)浸漬法:浸漬法系將中草藥粉末或碎塊裝人適當?shù)娜萜髦?,加入適宜的溶劑(如、稀醇或水),浸漬藥材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì))須注意加入適當?shù)摹?br /> 2)滲漉法:滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過藥材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進藥粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優(yōu)于浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自藥面上補充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止?;虍敐B滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當于:原藥材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
      3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免藥液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的藥廠,多采用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接,進行連續(xù)煎浸。
      4)回流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。瓶內(nèi)裝藥材約為容量的%~%,溶劑浸過藥材表面約1~2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在藥渣中加溶劑,作第二、三次加熱回流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。
      5)動連續(xù)提取法:應用揮發(fā)性有機溶劑提取中草藥有效成分,不論小型實驗或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法,一般需數(shù)小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。
      6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草藥成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。例如中草藥中的,某些小分子一麻黃堿、蕭堿、檳榔堿,以及某些小分子的酚性物質(zhì)。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發(fā)油層,或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多采用此法。
      7)升華法:固體物質(zhì)受熱直接氣化,遇冷后又凝固為固體化合物,稱為升華。中草藥中有一些成分具有升華的性質(zhì),故可利用升華法直接自中草藥中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法制取藥材有效成分的記述。茶葉中的咖啡堿在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質(zhì)。例如七葉內(nèi)酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草藥炭化后,往往產(chǎn)生揮發(fā)性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精制除去,其次,升華不完全,產(chǎn)率低,有時還伴隨有分解現(xiàn)象。
      4.分離和純化:

      (一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如或纖維粉等,然后低溫或自然干燥,粉碎后,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,堿化后可利用乙醚溶出脂溶性生物堿,再以冷苯處理溶出粉防己堿,與其結構類似的防己諾林堿比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶于冷苯而得以分離。利用中草藥化學成分,在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化,是最常用的方法。
      (二)兩相溶劑萃取法:
      1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數(shù)相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質(zhì),一般多用親脂性有機溶劑,如苯、或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì),在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的則多選用、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質(zhì)伴隨而出,對有效成分進一步精制影響很大。
      2.逆流連續(xù)萃取法:是一種連續(xù)的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數(shù)根或更多的萃取管。管內(nèi)用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛于萃取管內(nèi),而比重小于氯仿的水提取濃縮液貯于高位容器內(nèi),開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草藥的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內(nèi),而苯、乙酸乙酯貯于高位容器內(nèi)。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉淀反應進行檢查。
      3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,并不斷在一定容量的兩相溶劑中,經(jīng)多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所采用的逆流分布儀是由若干乃至數(shù)百只管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數(shù)差異大的兩種不相混溶的溶劑。并參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統(tǒng),通過試驗測知要經(jīng)多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對于分離具有非常相似性質(zhì)的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機械振蕩而損壞,消耗溶劑亦多,應用上常受到一定限制。
      4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統(tǒng)的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內(nèi)分離成兩相,并可生成有效的液滴。由于移動相形成液滴,在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,用氮氣壓驅(qū)動移動相,被分離物質(zhì)不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統(tǒng),且對的分離效果較差,處理樣品量?。?克以下),并要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原型季銨堿等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進,但裝置和操作較繁。目前,對適用于逆流分配法進行分離的成分,可采用兩相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置或分配柱層析法進行。
      (三)沉淀法:是在中草藥提取液中加入某些試劑使產(chǎn)生沉淀,去雜質(zhì)的方法。
      1.鉛鹽沉淀法:鉛鹽沉淀法為分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。由于醋酸鉛及堿式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草藥成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉淀,故可利用這種性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。中性醋酸鉛可與酸性物質(zhì)或某些酚性物質(zhì)結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉淀有機酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等??膳c堿式醋酸鉛產(chǎn)生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草藥的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置后濾出沉淀,并將沉淀洗液并入濾液,于濾液中加堿式醋酸鉛飽和溶液至不發(fā)生沉淀為止,這樣就可得到醋酸鉛沉淀物、堿式醋酸鉛沉淀物及母液三部分。
      然后將鉛鹽沉淀懸浮于新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解并轉(zhuǎn)為不溶性硫化鉛而沉淀。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精制。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多余的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多余的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學反應。新生態(tài)的硫化鉛多為膠體沉淀,能吸咐藥液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回

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